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D8 VENTURE SC-XRD實戰(zhàn)篇(一)當晶體遇上吸收和熒光

更新時間:2020-07-31點擊次數:1652

 

 

  宅在家里的日子里,很高興一些同學拿出了曾經困惑的數據來求助,尋找答案。有意思的是近遇到了幾個差不多的問題:衍射點看起來非常漂亮,但是解出的結構亂七八糟,或者數據處理各種不正常。所以矛盾來了:不是說衍射點分辨率高,信噪比高,晶體結構解析就會越容易嗎?為什么到這些數據里就不對了呢?實際上在看到這些晶體的分子式時,你就會知道到底發(fā)生了什么。APEX3在做數據還原的時候提供了豐富的反饋信息。如果你不是閉著眼睛在處理數據,那么在scale時就會看到讓人傷心的曲線:你的吸收校正失敗了... 要知道X射線和晶體的相互作用可不光只有衍射,還有吸收。碰巧的時候你還會遇到熒光,如果吸收問題和熒光碰頭在一起,那么這個數據就不能是閉著眼睛去收集了。

 

 ▲圖1:Good diffraction but bad results

 

  簡單的邏輯:準確的結構需要準確的數據,而吸收和熒光會導致嚴重的系統(tǒng)誤差,如果軟件不能進行校正,那么即便看起來再漂亮的衍射,得到的數據依然是充滿錯誤的數據。好在APEX3提供了強大的的數據還原和吸收校正方法(參見:APEX3強吸收晶體的吸收校正)。但是這不代表著數據可以隨便采集。獲得準確的數據的前提是,數據收集要盡量減少誤差,不能超出軟件合理校正的極限。

 

01

數學題:吸收效應 (Absorption)

 

  要了解吸收問題,我們得做做數學題。平常似乎并不在意的幾個數字,做完數學計算,可能會讓你恍然大悟,或者追悔莫及。

 

  我們在很多書里都看到過,X射線和晶體相互作用時,這些光子們可能會穿透,被散射,衍射或者吸收。吸收自然會導致入射和衍射X射線強度的削弱。吸收效應可以用線性吸收系數μ來表達:

 

  其中μ為物質的線性吸收系數,跟化學組成,密度和X射線的波長有關。τ為X射線通過的路徑(有時也表示為x,r)。I/Io為經過吸收后,出射光和入射光的比例。這就是我們需要的數學公式。對與Mo靶來說,有機晶體μ值大約只有0.1 mm-1,對于0.2mm的晶體,μ* τ大概為0.02,吸收效應可以忽略不記。如果晶體是無機晶體,且含有特別重的原子,那么在使用Mo靶時,μ值可能會在15mm-1左右,而在使用Cu時那么u值則會高達100mm-1

 

  此時,對于一個即便只有50μm的晶體,100mm-1的吸收系數也會導致強度丟失99%以上。這時,雖然Cu靶光強度會比Mo靶高一個數量級,但是同樣條件下采集的數據,Mo靶的數據仍然會比Cu靶的信噪比高。如果晶體形狀明顯偏離球形,且尺寸在0.2mm以上,那么各個方向上引入的誤差就會明顯不同,衍射點的強度分布就會亂七八糟,軟件很難進行校正,自然看起來再漂亮的數據也無法使用。

 

  此外原子的熱震動(溫度因子),會使衍射點強度隨著2θ角的增大而降低。吸收效應在低角度的影響明顯大于高角度,所以低角度的衍射點強度會比高角度降低的更多,從而抵消了溫度因子的影響。所以沒有吸收校正,或者吸收校正不恰當,就會導致表觀的溫度因子偏低,甚至是負數,即非正定(non positivedefinite)。

 

 ▲圖2 :a, 溫度因子對晶體衍射能力的影響;b,不同2theta角,吸收效應的影響

 

  所以在做實驗之前,需要清楚所測試的樣品大概的吸收系數。吸收系數越大,晶體就需要越小。對于強吸收的晶體,經驗上μ·r = 1左右可獲得好的結果,而μ·r > 5時,吸收校正就會比較困難。 

 

02

圖像題:熒光(Fluorescence)

 

  吸收和熒光是兩個相關的概念,還有延伸出的反常散射。如果入射X射線的能量足夠將樣品中的原子的K層電子激發(fā)出來,吸收就會急劇增加。此時的X射線波長稱為該原子的K吸收邊。當電子躍遷回K層時,吸收的能量繼而會以熒光的形式散發(fā)出來。熒光X射線和入射光的波長不同,相位也與原射線無確定關系,因而不會發(fā)生衍射,但是會導致背底顯著增加,從而降低數據的信噪比。

 

  是聚焦的,強度不會隨著探測器距離的增加而顯著降低,因而增加探測器的距離可顯著降低熒光造成的背底信號,提高數據的信噪比。而且,新的D8VENTURE 中,PHOTON II和PHOTON III具有超大的探測器面積,距離的增加并不會導致測試時間的大幅增加。

 ▲圖3,不同距離下PHOTONIII探測器采集到的背底熒光信號。40 mm時平均為6個光子,80mm降低到1.5個光子。

 

03

D8 VENTURE強吸收晶體的極限實驗

 

  雖然Cu靶采集強吸收的晶體有諸多不利,但是在恰當的選擇晶體大小以及實驗參數設置后,D8VENTURE和APEX3仍然可以幫助我們采集,并準確處理得到高質量的數據。近國外的同事做了一個強吸收和熒光樣品的晶體實驗,使用Cu靶采集赤鐵礦(Fe2O3)樣品,終的數據十分接近Mo靶的結果。所以晶體實驗并沒有那么教條,理解了原理,看起來不是常規(guī)的實驗,在D8 VENTURE和APEX3的幫助下,一樣可以有好的結果。(詳細細節(jié)參見原文)

 

 ▲Table1.D8 VENTURE IμS3.0 PHOTON III 強吸收,熒光樣品的實驗

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