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D8 X射線衍射儀使用中常見(jiàn)的問(wèn)題

更新時(shí)間:2021-01-04點(diǎn)擊次數(shù):1230
  D8 X射線衍射儀使用中常見(jiàn)的問(wèn)題及注意事項(xiàng):
 
  1、過(guò)濾時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相漏液??赡艿脑蚴菫V膜放置不正確和接頭有點(diǎn)錯(cuò)位,導(dǎo)致流動(dòng)相從縫隙中漏出。
 
  注意:操作時(shí),應(yīng)先向?yàn)V瓶?jī)?nèi)倒入少量流動(dòng)相,觀察是否漏液并開(kāi)始過(guò)濾,若未漏液,再向?yàn)V瓶中添加流動(dòng)相。
 
  2、超聲時(shí),瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶?jī)?nèi)流動(dòng)相的液面,否則流動(dòng)相內(nèi)的氣體可能無(wú)法排出液體,氣體仍然殘留在流動(dòng)相內(nèi),以致開(kāi)機(jī)排氣時(shí)無(wú)氣泡排出。
 
  3、開(kāi)機(jī)排氣結(jié)束后,應(yīng)先將流動(dòng)相流量調(diào)小,再關(guān)閉排氣閥,否則會(huì)導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過(guò)壓力上限,致使泵停止工作。
 
  4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時(shí),應(yīng)盡量避免使用純水流動(dòng)相沖洗柱子,因?yàn)樗畼O性強(qiáng),會(huì)損害色譜柱,導(dǎo)致柱效下降。
 
  5、沖洗色譜柱時(shí),還可輔助以不同比例的混合流動(dòng)相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質(zhì),但后還是要用純有機(jī)流動(dòng)相沖洗色譜柱一段時(shí)間。
 
  6、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)壓力超過(guò)上限或壓力偏高,有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出,此時(shí)應(yīng)用較大流速的有機(jī)流動(dòng)相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過(guò)高也有可能是濾頭堵塞,此時(shí)可將濾頭取出放到有機(jī)溶劑中超聲。
 
  7、若隔天或更長(zhǎng)時(shí)間不使用LC液相色譜儀,應(yīng)將兩流動(dòng)相瓶中均倒入純的有機(jī)流動(dòng)相(因?yàn)樗鲃?dòng)相長(zhǎng)時(shí)間不用會(huì)滋生細(xì)菌,污染濾頭和色譜柱,導(dǎo)致下次開(kāi)機(jī)使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰,基線不穩(wěn))。
 
  8、進(jìn)樣時(shí)所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的大容積,且進(jìn)樣時(shí)注射器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。

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